华太科思高压平行反应仪WP-MSAR-250A使用说明书
华太科思高压平行反应仪WP-MSAR-250A使用说明书
仪器名称:高压平行反应仪 仪器型号:WP-MSAR-250A 品牌:WATTECS华泰科思
配置规格:20.基元组[Schlenk*316LSUS*250mL*260℃*压力表(25/100/160/250bar)*磁力*轻松密封快开*定时关*穿刺进料阀*微调进料阀]+平模组[小平行(3P*25mL|5P*10mL|8P*5mL)]+模块组[导热模块+精密智能控温搅拌器RCT-D5]
一、高压平行反应仪WP-MSAR-250A部件图示图及作用
1.加热搅拌器:加热搅拌作用。
2.导热模块:快速传导热量至主反应釜-釜体,且具有保温功能。
3.主反应釜-釜体:反应釜主体保压部分。
4.卡箍托盘:支撑半月型不锈钢卡箍,PTFE 材质托盘可连接左右卡箍。
5.紧固螺母 1&2:紧固左右半月型不锈钢卡箍。
6.顶开螺母 :松开紧固螺母后,将顶开螺母往紧拧,即可松开卡箍。(注意:密封釜体时,务必将顶开螺母旋出。)
7.主反应釜-釜盖:与釜体配合密封釜体,包含机械压力表、高压取样阀、安全阀、温度探针 B 接口、高压针阀及预留口堵头等部分。
8.机械压力表:实时显示高压釜内部压力。
9.高压取样阀:打开此阀,往复一次取样器-滑动块可采集到微量样品。
10.安全阀:压力超过安全值时,破裂泄放气体。
11.温度探针 B 接口:与 A 接口相连,断开便于反应釜转移。
12.高压针阀:高压充气及排气阀。
13.三通阀:一端连接充气线,另一端排气或连接真空气线。
14.预留口堵头:用于升级备用孔封堵。
15.内反应器-加热模块:包含内反应器-杯盖、内反应器-杯体、密封螺栓及 10#密封塞等部分。
16.内反应器-杯盖:连接杯体,密封作用。
17.内反应器-杯体:平行导热,密封作用。
18.密封螺栓:与密封垫片配合使用,密封内反应器。
19.密封垫片:密封作用。
20.10#密封塞:密封作用,温度探针穿刺孔。
二、操作方法
l打开釜盖:松开紧固螺母 、用顶开螺母 、 顶开卡箍、即可打开釜盖。(高压时,需先行排气。)
l无水无氧加料:
a.在手套箱中将反应管放入相应内反应器-杯体中,加入水氧敏感物料,保证内反应杯盖与杯体侧面平面对齐,拧紧内反应器杯盖(安装 10#密封塞、密封垫片和密封螺栓),完成后一同从手套箱中拿出放入釜中;
b.无手套箱时,先将反应管放入内反应器-杯体中,拧上内反应器杯盖(安装 10#密封塞、密封垫片和密封螺栓),接着给双排管软管上连接一个注射器针头,将针头插入 10#密封塞中,使用双排管进行气体置换,完成后保持氮气持续供入,这时,将水氧敏感物料溶液用注射器(针头使用给力取样针)从 10#密封塞中注射到反应管中(注意内反应器及杯盖有对应标号),旋转内反应器依次注入反应液,完成后,先将内反应器-杯体与杯盖侧面平面对齐拧紧,再拔出通气的注射器针头。
l密封釜体:将内反应器放入釜中,拧出顶开螺母,调整卡箍,用快拧扳手旋紧紧固螺母,同时关闭高压取样阀、高压针阀及三通阀。
充入高压气体:将气线与三通阀连接,打开钢瓶,再将三通阀指向气线端,缓慢打开高压针阀,充入气体
压力约 2bar 时,将三通阀指向排气端,排出气体,重复操作充入及排出 3~5 次,以置换主釜内腔与内反应器之间空气;完成后,将三通阀指向充气端,此时将高压针阀缓慢开大,观察压力表达到所需压力时,依次关闭高压针阀、三通阀及钢瓶。
l高压排气:完成反应后,先给降温桶中放入适量冰水,再将釜体放入到降温桶中,使釜体冷却至室温,然后将三通阀指向排气端,缓慢打开高压针阀,缓缓排出气体,排气速度过快会导致液面假沸或将溶液带出;排气完成后要多次切换三通阀充气及排气,使釜体及管路中残留高压气体彻底排出,最后再打开釜盖。
三、禁止及注意事项
禁止反应釜的工作温度超过技术参数范围。
禁止最终压力超过技术参数范围。
禁止将强氧化性或爆炸性药品置入反应釜中,实验前应充分了解其化学性质。
禁止进行强腐蚀性气体的反应,如 Cl2、HCl、HBr、SO2、NO2 等腐蚀性气体。
禁止在通风橱外或通风不畅环境下进行可燃性气体高压反应。
禁止高温泄压和一次性快速泄压,应遵循“室温泄压+间歇性泄压”原则。
禁止在放置高压釜的通风橱中使用王水,其酸性气体会严重腐蚀反应釜的金属外壳。
请勿高温自压力下进行微量反应,微量高温高压反应请在高压氮气保护下完成。
请勿将强酸强碱和腐蚀性液体溅到金属模块上,若误操作请及时擦拭干净。
请勿在室温下缓慢冷却高温反应釜,必须用冰浴将高温反应釜快速冷却。
请勿用手直接接触反应釜,反应釜挪移时应佩戴防护手套,以防烫伤。
请勿反复使用密封垫片(用后破裂属于正常现象)。
请勿过度紧固卡套螺母。
请勿用力放置反应釜,放置时应缓慢轻放。
若更换反应釜关键零部件(压力表、阀组、爆破片等),需返厂维修,不建议自行更换。
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