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水热反应釜的使用方法

编辑:广州金程科学仪器   来源:https://www.jincheng17.com   发表日期:2023.04.23
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水热反应釜的使用方法

 

水热反应釜:烘箱中使用的高压消解罐,也称为溶样器、压力溶弹、水热反应釜、消化罐、聚四氟乙烯高压罐,是利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。

 

1、水热反应釜禁止在以下情况下使用:

a.溶剂的沸点低于60℃(如:乙醚、丙酮、二氯甲烷等);

b.反应过程中会产生大量气体;

C.物料具有易燃、易爆特性或毒性程度为极度、高度危害(参见:“HG20660-2000压力容器中化学介质毒性危害

和爆炸危险程度分类”)。

 

2、水热反应釜内衬常用的材料主要有聚四氟乙烯(PTFE或Teflon®)、不锈钢、锆、铝等。针对不同材料的反应釜内衬,清洗方式也不同。下面是一些清洗方法:

 

聚四氟乙烯材质的清洗:首先,将涂有污渍的釜内衬拆下来,用水进行冲洗,然后用不干胶带将不参与反应的盲孔口屏蔽,倒入一定比例的去离子水,再加入适量的浓盐酸或氢氧化钠,将釜放入加热器中,加热30-60分钟。加热结束后,倒出清理溶液,用去离子水反复清洗内衬几次,再晾干釜内。

 

不锈钢材质的清洗:先用肥皂水清洗,除去表面的油脂和污渍,然后用稀酸(如浓盐酸或浓硝酸)或氢氧化钠溶液进行清洗,用海绵或软毛刷轻轻地擦拭,避免在金属表面上留下划痕。最后用水清洗干净。

 

锆、铝等金属材质的清洗:用肥皂水或洗涤剂水清洗表面,利用摩擦或刷洗去掉表面的污渍。若实验是酸性反应,则用稀酸对要清洗的部位作超声波处理,对于碱式反应,则用稀碱液进行清洗。

 

无论清洗哪种内衬,务必要注意安全,避免不当使用而导致的伤害。同时,在清洗过程中,也应经常检查清洗液的性质和量,以保证清洗效果。

 

3、水热反应釜加热:


均相反应器是一种加热水热反应釜的设备。常规的水热反应釜难以进行搅拌,均相反应器通过将水热釜固定在转动轴上,通过转动轴带动反应釜进行运动,从而实现搅拌功能,便于反应物料混匀。

 

4、水热反应釜使用方法 


水热反应釜是一种现代化、高压的化学反应装置,常用于有机合成实验、材料科学等领域。下面是水热反应釜的使用方法:

 

准备反应物:准备好需要反应的化学物质、溶剂、试剂等,并根据反应需要的计量量进行称量准备。

 

装载反应物:将样品和溶剂等注入反应釜内,并确保总体积不超过反应釜容积的2/3。

 

密封:将反应釜盖紧密封好,可以使用气密夹具或者手动夹具确保釜盖完全封闭。

 

充入水:向反应釜中注入一定量的去离子水或其他溶剂,在此过程中通常会产生一些气泡,这是因为反应釜内存在空气。

 

升温:将反应釜放入高温炉或加热器中,升温至所需温度,通常水热反应温度在120°C以下。

 

反应时间:反应时间可以根据反应需要进行设置,反应结束后等待温度降至室温。

 

释放气压:反应釜内压力可能很高,必须等其冷却到室温之后再打开开放装置将压力释放。

 

取出样品:在保持安全的前提下,取出反应釜中的样品,进行后续处理和分析。

 

需要注意的是,使用水热反应釜过程中,必须遵守相关的安全规定和标准操作步骤,避免操作不当造成的事故。同时,反应釜内压较高,使用过程中需要关注釜内压力变化,以确保实验安全。

 

 

 

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