热分析仪的校准及维护

热分析仪的校准及维护

热分析仪在安装完毕正常使用前，正常使用中的以及发生较大的故障维修后均需要对其进行检定,以确保仪器的工作状态是否正常、性能指标能否达到使用要求。对于应用最广泛的热重分析仪、热重-差热分析仪、热重-差示扫描量热仪以及差示扫描量热仪，可以根据已经发布的校准规范或鉴定规程来对仪器进行校准或检定。近几年随着各行业检测标准的逐渐健全，国际上和国内有关热分析技术的标准或规范越来越多。应根据实际的需要，采用相应的标准规范或规程来对仪器进行校准或检定。

不同的热分析仪的检定或校准方法有不同的要求,这些内容将在具体的热分析技术的内容中详细介绍，在此不再赘述。

与其他分析仪一样,热分析仪的维护工作十分繁琐,负责仪器维护的工作人员一定要有很高的工作责任心和工作热情。在仪器工作期间不能出现任何的差错和疏漏，有时一些看似简单的实验操作往往会给仪器带来不可估量的损害。对于一些不确定现象一定要多查阅相关的参考资料(如操作手册、维修手册、教科书以及文献等)，必要时应及时向仪器公司的维修工程师或技术工程师请教。在仪器发生故障维修后，在重新使用前，主要按照相关规程对仪器进行校准或检定。即使仪器工作状态一直正常，在一个检定周期期间(一般为两年)也要对仪器进行一次期间检查,期间核查的内容比仪器检定的项目可以减少一些，主要确认仪器的主要性能指标符合检测要求即可。

对于一些需要较高温度下会熔融或分解的试样一定要有足够高的警惕性，一些高温下熔融的无机物(尤其是金属)在试样量过大时，往往会污染热重分析仪、热重-差热分析仪以及热重-差示扫描量仪的支架或检测器。对于这类实验,一般尽可能使用较少的试样量，若较少的试样量无法满足实验需求，可以用加扎孔的盖子或添加稀释剂的方法来弥补。对于一些强烈分解的有机物或含能材料在进行分解温度以上的实验时，有可能由于试样强烈分解而引起支架或检测器的污染，强烈的分解有时还会造成支架或坩埚的变形。在进行此类实验时，使用试样量一定要尽可能少，必要时也需要使用稀释剂。单独使用的差示扫描量热仪一般不进行分解过程的研究，因为分解产物可能会对仪器的检测器造成污染。对于一些不确定其分解温度的未知试样，在进行DSC实验时有条件的最好先使用热重分析法来确定其分解温度,在无法获得热重分析曲线时，应及时向试样提供者了解关于试样尽可能详细的信息(如试样的组成、来源、实验目的等)，以便根据这些信息来确定合适的实验温度范围。

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