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差示扫描量热仪DSC测定聚丙烯的应用

发表日期:2024.01.12
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差示扫描量热仪DSC测定聚丙烯的应用

 

结晶性高分子聚丙烯(PP),因其价格便宜,成型性好,耐水性,耐药品性,强度优等特点,是被广泛应用于食品包装材料、电气制品、医疗材料汽车部品合成纸等领域的一种通用树脂。

聚丙烯(PP)的成型加工中,其热处理温度和冷却处理条件会影响晶型的形成,进而对材料的强度、耐热性和压着性产生影响。当应用于食品领域时,其包装食品都要进行加热杀菌后才能流通。因此,为了有效控制目的晶型,需要了解热处理过程对晶型的作用。

 

  以下是用差示扫描量热仪评价PP成型品结晶性的应用案例。

 

分析条件:

样品:常见的PP薄膜。仪器:DSC差示扫描量热仪。

 

  测定条件(1),为了评价晶型的温度依存性,样品量0.5mg,氮气气氛下从室温以10℃/min的速率升温至200℃。作为热处理品,事先分别制作以10℃/min 升温至110℃、115℃、120℃后急速降温的热处理样品,并在同条件下进行测定。

  测定条件(2),为了评价晶型的温度依存性,样品量3mg,氮气气氛下升温至200℃使其熔融后,急速降温至120℃、123℃、125℃、127℃、130℃,并在各温度等温保持15~50分钟。

 

分析:

 

热处理对PP晶型的影响

 

  1是在测定条件(1)下的DSC测定结果。无论哪个样品,在160℃附近均出现了由于PP的熔融而致的吸热波峰。与未经热处理的样品相比,热处理样品的吸热波峰的低温侧110~125℃温度区域有一松弛现象出现,热处理样品均能看到微小的波峰。

 图1在测试条件1下得到的DSC测试结果.png

  2是120℃附近DSC曲线的局部放大图。由图可知,仪器可灵敏地捕捉到数十μW程度的微小吸热波峰。该波峰是由于不同热处理温度形成的不同晶型,当进行DSC扫描时,这些晶型发生熔融。

 图2在测试条件1下得到的DSC测试结果局部放大图.jpg

等温结晶的测定

 

  3是在测定条件(2)下得到的DSC测定结果。由图可知,在各等温条件下,均出现了PP的结晶放热峰,且结晶温度越低,结晶所需的时间越短,反之,达到结晶峰峰值所需的时间越长。这是由于,结晶温度越高, 分子链的运动能力越强,结晶需要的时间更长。从这个结果,可以研究结晶温度与结晶时间的关系。

  图3在测试条件2下得到的DSC测试结果.jpg

结果

 

  利用 DSC对PP薄膜进行了测定,根据热处理的有无,及热处理温度的不同对PP的结晶过程进行研究,了解材料成型加工时的热处理对产品的影响。根据以上研究结果,可以对产品的热处理条件的妥当性进行预判,或者对产品的热处理过程进行推测。

 

   另外,PP成型品中,除了添加抗氧化剂等的添加剂以外,为了促进结晶微细化和均质化,还需添加成核剂。PP熔融后由于结晶核的存在,晶型生成的情况也会因成型温度的不同而不同。为考察这些特性,可以通过差示扫描量热仪DSC进行等温结晶的测定,进而了解添加剂的影响和成型温度的妥当性。