热机械分析仪的校准

热机械分析仪的校准

热机械分析仪TMA测量长度变化的曲线。

概括来说，热机械分析仪的校准主要包括温度校正、夹具(或探头)校正、力校正、位移校正和模量校正(仅针对DMTA)等方面的内容。为了叙述方便，在本部分内容中将按照需校准的项目对热膨胀仪、静态热机械分析仪和动态热机械分析进行介绍。

1 校准的基本要求

TMA仪校准的基本要求如下:

(1)检测用 TMA仪应定期进行校准。

(2)校准时，应按照仪器相应的检定规程或校准规范使用相应标准物质分别对仪器的探头、力、位移(长度和膨胀系数)和温度进行校正,结果应符合仪器所要求的技术指标。

(3)进行温度、位移和力校正时，应根据试样变化产生的温度范围选择相应的标准物质。测试温度范围较宽时，应使用一种以上的标准物质进行校正。

(4)由于校正会受到试样状态、升温速率、试样支架、测试探头、气氛气体的种类和流量等因素的影响，校正时的实验条件应与测试条件保持一致。

2 温度校正

通常通过已知转变温度的物质在发生相变或开始熔融时的形变来校正热机械分析仪的温度，常用的已知转变温度的标准物质。实验后，将仪器测得标准物质的熔融温度与标准物质提供者提供的标准值进行比较和校正。通常采用压缩或针入模式进行校正，热膨胀仪的温度校正过程可以参阅文献。静态热机械分析仪的温度校正过程可以参阅文献，动态热机械分析仪的温度校正过程可以参阅文献。通常采男两503多10:28温度进行校正，应做到工作温度在已校正的温度区间内。

3 夹具或探头校正

按照仪器操作规程的要求，放入由仪

器商提供的高度标样或已知长度的标样，将测试的结果与提供者提供的标准值进行比较和校正。静态 TMA 的校正方法可以参阅文献。

4 力校正

按照仪器操作规程的要求，放入经过校准的砝码或在仪器载荷范围内的标准砝码(或分析化学用的砝码)，读取仪器所测量结果并与已知标准值进行比较和校正。力的校正主要是校正由探针施加在试样平台上的力。

5 位移校正

位移校正可以通过长度变化校正或膨胀系数校正来进行，故有的仪器称长度变化校正，有的仪器称膨胀系数的校正。

长度变化校正是用已知长度变化率的标准样品进行校正。按照仪器操作规程的要求,设置一个试验方法，用一个已知长度变化率的标准物质(如铝块或铜块或SRM739熔融石英等标样)进行膨胀测试,将仪器测到的长度变化率与标准物质的已知值进行比较和校正，静态TMA的校正方法见参考文献。

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